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表面吸附类型、包覆量与包覆率的表征介绍


在粉体表面改性处理的研究中,不仅需要确定表面改性剂(如偶联剂)与粉体表面的作用类型,同时还需要定量地测定表面改性剂在粉体表面的包覆率或包覆量,以解决诸如确定表面改性剂的最佳用量、选择最佳包覆条件,以及验证计算表面改性剂用量的数学模型等问题。

吸附类型

吸附类型可分为物理吸附和化学吸附。在粉体颗粒表面化学吸附的表面改性剂分子较物理吸附牢固,在强烈揽拌或与其他组分混合或复合时不容易脱附。测定吸附类型不仅可以了解表面改性剂分子与粉体颗粒之间作用的强弱,而且还有助于研究表面改性剂与无机颗粒之间的作用机理。

吸附类型可通过脂肪提取器(带电动搅拌和回流冷凝装置的三口烧瓶)或热水洗涤来测定。用脂肪提取器测定的过程如下;将改性后的粉体样品加入盛有一定量甲苯溶剂的三口烧瓶中,加热至沸腾状态回流搅拌,抽滤,充分洗涤,然后在120℃下干燥至恒重,则以物理吸附方式覆盖于颗粒表面的表面改性剂分子被甲苯所提取,得到已除去表面物理吸附的表面改性粉体。因此,甲苯提取量反映了呈物理吸附的表面改性剂的数量。在一定时间内,甲苯提取量越大,说明物理吸附越多,在吸附表面所占比例越大。

包覆量与包霞率

包覆量是指一定质量的粉体表面所吸附的表面改性剂的质量,可用“mg/g” 或“酊版”来表示。

包覆率定义为表面改性剂分子在粉体(颗粒)表面的覆盖面积占粉体(颗粒)总表面积的百分比。设表面改性剂分子在粉体表面单层包覆,一般来说可以根据包覆量和表面改性剂分子的断面积来计算表面包覆率。

红外光谱分析,尤其是漫反射红外傅里叶转换光谱法(Diffuse Reflectance Infra-red Fourier Transform Spectrutnetry),可用于定量测定粉体表面改性剂的包覆量。

对于在一定温度下易于烧失或分解的有机表面改性剂,如硬脂酸酯等,可用热解重量分析法来测定表面改性剂在无机粉体表面的包覆量。测定仪器为各种热分析仪或热天平.测定过程比较简单,即先测定包覆了表面改性剂的粉体在分解温度下的失重,根据原样质量和烧失完全(有机表面改性剂完全分解)后的样品质量计算单位质量样品的包覆量,在已知或测得粉体的比表面积后再用式(6-22)计算表面改性剂在样品表面的包覆率。还可采用X射线光电子能谱等方法来测定表面包覆量,然后计算包覆率。对于无机表面改性剂,可采用化学分析方法测定粉体表面的包覆量。


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